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炭黑总表面积和外比表面积的测定 -氮吸附法

发表时间:2019-03-05 14:06作者:利华进炭黑

炭黑总表面积和外比表面积的测定

氮吸附法


警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有警告可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

一、范围

本标准规定常用 BrunauerEmmettTeller(B.E.tnsa)的多分子层吸附理论多点法测定总表面积和外表面积的原理、意义、用途、试剂材料、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。

本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑。

本标准也适用于白炭黑。

二、规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

1. GB3778橡胶用炭黑

2. GB/T3782乙炔炭黑技术条件

3. GB/T7044色素炭黑

4. HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件

三、术语与定义

3.1氮吸附表面积(NSA)nitrogen surface area(NSA)

B.E.T理论,由氮吸附数据计算得到的炭黑总表面积。[GB/T7767]

3.2统计吸附层厚度表面积[STSA] Statistical thickness surface area(STSA)

使用 [dcBoer]理论和炭黑模型,由氮吸附数据计算出的外表面积。[GB/T7767]四、  

四、原理、

在液氮温度下,以炭黑从一定分压的氮气中吸附氮分子的数量来计算总表面积和外表面积。通过吸附参数可以计算得出NSA值和STSA值。

五、意义及用途

本试验方法是在多点氮吸附基础上测定炭黑的总表面积和外表面积。以B.E.T理论基础测定包括孔径小于2nm的微孔在内的总表面积;以统计吸附层厚度法为基础测定外表面积被认为是橡胶分子能够接近的比表面积。

六、试剂与材料

6.1高纯氮,瓶装或其他来源。

6.2高纯氦,瓶装或其他来源。

6.3液氮,纯度的质量分数≥98%

七、仪器

7.1多点静态体积气体吸附仪,带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。

7.2样品管,当样品管与吸附仪连接时,必须保证严格密封,使管内外每变化一个大气压,管内的氮气泄漏率应小于10-5cm3/min

7.3分析天平,精度0.1mg

7.4加热套或其他加热装置,能控制温度在(160±10)℃和(300±10)℃。

7.5烘箱,重力对流型且能控温(105±2)℃。

八、采样

8.1CB3778GB/T3782GB/T7044HG/T3061采样。

8.2取适量样品于(105±2)℃烘箱中干燥1h若已知炭黑中水分很少或连续的处理过程确保水分引被除去,可省略此步。

8.3在试样脱气条件下处理空样品管至少10min,称量样品管并记录质量,精确至0.1mg

8.4称取约0.4g试样子样品管中。按8.58.6进行脱气。对于粉状试样,加入直式样品管中的试样高度约125px即可,而球型样品管则仍需加入试样约0.4g

8.5流动脱气

8.5.1打开气体控制阀,把气体分配管插入品管中,用氦气或氮气净化处理至少1min

8.5.2把加热套或其他加热源套在样品管周围,在规定温度下脱气0.5h或更长时间以确保除去样品管上部痕量的凝结水,最少的脱气时间应由能否测得稳定的表面积来确定,即表面积不能随脱气时间的延长而增加。橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑的脱气温度应为(300±10),白炭黑的脱气温度应为(160±10)℃。

8.5.3一旦确定了典型的脱气时间,以后试样时间就以此为基础,若有必要,也可以增加合理的脱气时间。有些样品的脱气时间会低于05h,特别是含水量极少的样品。任何情况下用于脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。

8.5.4 脱气冷却后,可以直接将样品管移到测试仪器上,否则,应将样品管从加热源处移开,并继续保持进化气流直至做好分析测试准备。

8.6 真空脱气

8.6.1将装置保持在大气压下,把装有试样的样品管接到脱气装置上。

8.6.2按装置规定的操作步骤进行脱气。

8.6.3将加热套或其他加热源套在样品管上,在规定温度下脱气0.5h或更长时间同时要求达到并保持管内压强小于1.4Pao橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑的脱气温度应为(300±10),白炭黑的脱气温度应为(160±10)℃。

8.6.4一旦确定了典型的脱气时间,以后试样时间就以此为基础,若有必要,也可以增加合理的脱气时间。有些样品的脱气时间会低于0.5h,特别是含水量极少的样品。任何情况下用于脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。

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